|
【来源】本品为菊科植物滨蒿或茵陈蒿季幼苗高 6-10cm 高时采收的绵茵陈经提取制成的提取物。
【制法】 取绵茵陈药材，加入 10 倍量 90% 乙醇渗漉（预先用适量 90% 乙醇浸泡过夜）。收集渗漉液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为 1.10 ～ 1.15的清膏，加 6 ～ 7 倍量水， 0 ～ 4 °C 冷藏，静置 24 小时，滤过，滤液 120 °C 加热 1 小时， 0 ～ 4 °C 冷藏，静置 24 小时，加入 0.2% 活性炭，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为 1.15 ～ 1.20的清膏， 80 °C 以下真空干燥，即得。
【性状】 本品为棕褐色的块状物或颗粒；气香，味苦。
【鉴别】
（ 1 ）取本品 0.1g ，加甲醇 10ml ，超声处理 15 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 2μl ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸丁酯 - 甲酸 - 水（ 7 ∶ 2.5 ∶ 2.5 ）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（ 365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（ 2 ）在含量测定项下记录的色谱图中，应具与对羟基苯乙酮对照品保留时间相同的色谱峰。
【检查】 水分取本品 1g ，照水分测定法测定，不得过 10.0 ％。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，砷不得过百万分之二，铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三 , 铜不得过百万分之二十 , 汞不得过千万分之二。
【特征图谱】 照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 - 0.05% 磷酸溶液为流动相，以下表进行梯度洗脱；检测波长为 327nm 。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 50000 。时间（分）甲醇（ % ） 0.05% 磷酸溶液0 10 90 75 60 40 参照物溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，加 60% 甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，即得。
【含量测定】 绿原酸照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 - 0.05% 磷酸溶液为流动相；检测波长为 327nm 。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000 。对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加 50% 甲醇制成每 1ml 含 40µg 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品 0.3g ，精密称定，置 50mL 棕色量瓶中，加 50 ％甲醇适量，超声处理使溶解，放冷，加 50 ％甲醇至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液 3ml ，置 10ml 棕色量瓶中，加 50% 甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 ～ 20μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含绿原酸不得少于 1.0% 。对羟基苯乙酮照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 - 0.05% 磷酸 S 1 2 3 45 6溶液为流动相；检测波长为 275nm 。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于 10000 。对照品溶液的制备精密称取对羟基苯乙酮对照品适量，加 50% 甲醇制成每 1ml 含 10mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备取绿原酸含量测定项下离心后的上清液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 ～ 20μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含对羟基苯乙酮不得少于 0.10% 。
|
Click to enlarge image 
公司名称